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氣相色譜使用維護中的注意事項及常見問題排除 當前位置:首頁 >> 技術文章 >> 詳細信息

 

氣相色譜使用維護中的注意事項及常見問題排除
故障
故障判斷
故障方法及修理
1、沒有峰
放大器電源斷開
檢查放大器,保險絲
離子線斷
檢查離子線
沒有載氣流過
檢查載氣流路,是否阻塞
記錄器接觸不良
檢查記錄器連接
記錄器故障
看儀器說明書
進樣溫度太低,樣品沒汽化
增加進樣器溫度
微量注射器堵塞
更換注射器
進樣器硅橡膠漏
更換硅橡膠
色譜柱連接松開
擰緊層析柱
無火(FID)
點火
FID集化電壓沒接或接觸不良
接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現象
未設定電流(TCD)
首先設定電源
2、正常滯留時間而靈敏度下降
衰減太高
降低衰減,增加高阻
沒足夠進樣量
增加進樣量
樣品進樣過程中的損耗
進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統
注射器漏或堵
更換注射器
載氣漏特別是進樣器漏
探漏
氫氣和空氣流量選擇不當(FID)
調整氫氣和空氣流量
檢測器沒有高壓
檢查或裝上高電壓
3、峰拖尾
進樣溫度太低
重新調節進樣器溫度
進樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)
用溶劑清洗進樣器管子
層析柱爐溫太低
增加層析柱溫度
進樣技術太低
提高進樣技術,做到進針快,出針快
層析柱選擇不當(樣品與柱擔體或固定液起反應)
重新選擇適當色譜柱
4、伸舌峰
柱超過負荷,樣品量太大
降低樣品量
樣品凝集在系統中
先提高柱溫,再選擇適當的進樣器,色譜柱,檢測器溫度
5、沒分離峰
柱溫太高
降低柱溫
柱太短
選擇較長色譜柱
固定液流失
更換層析柱或老化色譜柱
固定液或擔體選擇不正確
選擇適當色譜柱
載氣流速太高
降低載氣流速
進樣技術太差
提高進樣技術
6、圓頂峰
超過檢測器線性范圍
降低樣品量
記錄器阻尼太大
重新調節記錄器阻尼
7、平頂峰
放大器輸入飽和離子化檢測器
降低樣品量,降低放大器靈敏度
記錄器傳動裝置零點位置變化
檢查記錄器零點位置,或者用其他記錄對比使用
8、鋸齒型基線
穩流閥膜片疲勞
換膜片或修理閥
載氣瓶減壓閥輸出壓力變化
調節載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置
9、沒進樣而基線單方向的變化(FID)
檢測器溫度太低
 
提高檢測器溫度超過100,清洗檢測器或把檢測器
溫度升到200趕走水蒸氣
色譜柱溫停止或失控
檢修控溫系統和加熱絲鉑電阻
10、出峰到固定位置記錄筆抖動
記錄器滑線電阻玷污
清洗滑線電阻
11、基線突變
電源插頭接觸不良
電源插頭座安裝牢靠
外電場干擾
排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾
氫氣空氣流量選擇不當(FID)
重新調整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量
12、基線突偏移
記錄器靈敏度低
調整記錄器,把放大器靈敏度提高
記錄器接地不良
保證記錄器及整機有良好接地
13、滯留時間延長靈敏度
載氣流速太慢   
增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現象,則設法排除
進樣后載氣流量變化
換進樣硅橡膠
進樣器硅橡膠漏
換進樣硅橡膠
14、反峰
樣品進到另一根柱中
樣品進到適當層析柱中
正負開關位置放錯
改變正負開關放在正確位置
15、恒溫操作時有不規則基線波動
儀器安放位置不好
 
把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處,并把儀器安放水平,最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上
儀器接觸不好
儀器及記錄器應良好接地
柱固定液流失
固定液選擇不當,柱子應充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)
載氣漏
探漏
檢測器污染
清洗檢測器
載氣流量選擇不當
 
調節載氣流量,使載氣流量調節適當,保證載氣流量
調節適當,保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2
氫氣空氣選擇不當
調整氫氣和空氣流量
放大器本身不穩
檢查放大器,開照線路修理放大器
記錄器不好
斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器
16、額外峰
前一樣品的高組分峰
待前一次樣品全部溜出后再進樣
當柱溫升高時,冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰
安裝或調配或再生凈化器,選擇適當的操作條件
 
空氣峰
排除注射器中的空氣
樣品分解
降低進樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔體
樣品玷污
保證樣品干凈,無雜質與其它組分混合
樣品與固定液,擔體或吸附劑反應
利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應
色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污
調換柱頭玻璃棉或清洗注射器
進樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出
把硅橡膠在200中烘16小時再使用
17、出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID)
樣品量太大
降低樣品量
或空氣流量過低
重新調節氫氣,空氣流速
載氣流速太高
選擇合適的載氣流速
火焰噴口污染(或堵塞)
清洗火焰噴口(或通火焰噴口)
氫氣用完
保證氫氣源有足夠的氫氣
18、臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動
記錄器增益,阻尼調節不適當
 
校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)
儀器沒合適接地
儀器和記錄器需要良好接地
有極低交流訊號反饋至記錄器中
根據需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負的輸入端與地端相接,正或負的接法根據試驗決定
19、基線不回零
記錄器零點調節位置不正常
用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零
由于柱的過多量的流失(FID)
利用流失少的色譜峰
檢測器污染
清洗檢測器
記錄器
照記錄器說明書,修理記錄器
20、不規則距離中有毛刺峰
灰塵粒子或外來物質不規則地在火焰中燃燒(FID)
保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻
絕緣子漏電或高阻連接開關受潮漏氣
 
清洗絕緣子或高阻開關等清洗后烘干,并不準用手碰該部分
放大器故障
修理放大器
21、在相等間隔中有一定短毛刺峰
水冷凝在氫氣管路中
從管路中消除水井調換或活化氫氣過濾器中的干燥劑
漏氣
探漏
流路中有阻塞現象
 
流路中有消除雜質,如是色譜柱中有雜質,則可適當提高柱溫
火焰跳動
調節合適的氫氣和空氣的流量
22、基線噪聲大
色譜柱污染或色譜柱流失太大
更換色譜柱
載氣污染
更換或再生載氣過濾器
載氣流速太高
重新調節載氣流速
載氣漏
探漏
接地不良
保證儀器接地良好
高阻污染
找出污染高阻并清洗
記錄器滑線污染
擦干凈滑線電阻上污染物
記錄器不好
短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器
進樣器污染
清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠殘渣
氫氣流速太高或太低
重新調節氫氣流速
空氣流速太高或太低
重新調節空氣流速
空氣或氫氣污染
更換空氣,氫氣過濾器
水冷凝在FID
增加FID溫度,消除水分
檢測器電纜接觸不良
更換或修理電纜
檢測器絕緣變壓(離子化檢測器)
清洗檢測器絕緣子
檢測器電極或噴口及底部污染
清洗檢測器
TCD工作電流設置太大
降低工作電流設定值到合適數值
23、周期性基線波動
檢測器溫控不良
檢查鉑電阻,調整溫控靈敏度,提高控制精度
色譜柱爐溫控制不良
檢查鉑電阻,溫控應提高控制精度
載氣流量調節不良
重新調節載氣流速
載氣瓶壓力太低
更換載氣瓶
空氣,氫氣調節不當
重新調節空氣,氫氣流量
24、單方向基線漂移
檢測器溫度大副度增加或減少
穩定檢測器溫度,如果是開機后溫度變化,屬正常現象
放大器零點漂移
檢查放大器
柱溫大副度增加或減少
穩定色譜柱溫度,如果是開機后溫度變化,屬正常現象
載氣逐漸用完
更換載氣瓶
25、程序升溫后基線變化
溫度上升時,柱流失增加
選用適當的色譜柱或老化色譜柱
柱流失沒校正好
校正柱流失
色譜柱污染
更換色譜柱
兩根色譜柱固定液量不一樣
兩根色譜柱固定液涂復重量應相等
26、升溫時不規則基線變化
柱流失過多
選擇適當色譜柱,使用柱溫應低于固定液最高使用溫度
沒選擇好合適的操作條件
選擇好合適的操作條件
柱污染
更換色譜柱
硅橡膠升溫時出鬼峰
硅橡膠使用前放在200中烘16小時
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