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液相色譜儀日常維護辦法(經典) 當前位置:首頁 >> 技術文章 >> 詳細信息

液相色譜儀日常維護辦法

癥狀
故障原因
解決方法
沒有壓力顯示,沒有流動相流動
電源問題
接通電源,開機
保險絲被燒壞
更換保險絲
控制器設定不正確或設定失敗
a,采取恰當的設定;b,修理或更換控制器
柱塞桿折斷
更換柱塞桿
泵頭內有空氣
溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣
流動相不足
a,補充流動相;b,更換入口濾頭
單向閥損壞
更換單向閥
漏液
擰緊或更換手緊接頭
流動相流動正常,但沒有壓力顯示
儀表損壞
更換儀表
壓力傳感器損壞
更換壓力傳感器
壓力持續偏高
流速設定過高
調整流速設定
柱前篩板堵塞
a,在允許情況下反沖色譜柱;b,更換篩板;c,更換色譜柱
流動相使用不當或緩沖鹽的結晶沉淀
a,使用恰當的流動相;b,沖洗色譜柱
色譜柱選擇不當
選擇恰當的色譜柱
進樣閥損壞
清洗或更換進樣閥
柱溫過低
提高溫度
控制器失常
修理或更換控制器
保護柱阻塞
清洗或更換保護柱
在線過濾器阻塞
清洗或更換在線過濾器
壓力持續偏低
流速設定過低
調整流速
系統漏液
確定漏液位置并維修
色譜柱選擇不當
選擇恰當的色譜柱
柱溫過高
降低溫度
控制器失常
維修或更換控制器
壓力不斷上升
見列表C
見列表C
壓力降為零
見列表AB
見列表AB
壓力不斷下降,但不回零
見列表D
見列表D
壓力波動
泵中有氣體
a,溶劑脫氣;b,從泵中除去氣體
單向閥損壞
更換單向閥
泵密封損壞
更換泵密封
脫氣不充分
a,溶劑脫氣。B,改變脫氣方法(使用在線脫氣法等)
系統漏液
確定漏液位置并維修
使用梯度洗脫
由于流動相粘度的變化引起的壓力波動
接頭處漏液
接頭松動
擰緊
接頭磨損
更換
接頭過緊
a,擰松,再重新擰緊;b,更換
接頭被污染
a,拆下清洗;b,更換
部件不匹配
使用同一品牌的配件
泵漏液
 
 
癥狀
單向閥松動
a,擰緊單向閥(不必擰的過緊)b,更換單向閥
接頭松動
擰緊接頭(不必擰的過緊)
故障原因
解決方法
泵漏液
 
 
混合器密封損壞
a,更換混合器密封;b,更換混合器
泵密封損壞
維修或更換泵密封件
壓力傳感器損壞
維修或更換壓力傳感器
脈沖阻尼器損壞
更換脈沖阻尼器
比例閥損壞
a,檢查隔膜,如果漏液立即更換
b,檢查手緊接頭,損壞的立即更換
放空閥的損壞
a,擰緊放空閥;b,更換放空閥
進樣閥漏液
轉子密封損壞
重新安裝或更換進樣閥
定量環阻塞
更換定量環
進樣閥漏液
進樣口密封松動
調整
進樣針頭尺寸不合適
使用恰當的進樣針
廢液管中產生虹吸
保持廢液管高于廢液液面
廢液管阻塞
更換或疏通廢液管
色譜柱漏液
尾端接頭松動
擰緊接頭
卡套內有填料
拆下、清洗卡套、重新安裝
篩板厚度不合適
使用合適的篩板(參考下表)
篩板選擇指導
物質粒徑:3-4u
篩板孔徑:0.5u
物質粒徑:5-20u
篩板孔徑:2u
檢測器漏液
流通池墊片損壞
a,避免過大的背景壓力(壓力降)
b,更換墊片
流通池窗破碎
更換窗口
手緊接頭漏液
擰緊或更換
廢液管阻塞
更換廢液管
流通池阻塞
重新安裝或更換
峰拖尾
篩板阻塞
a,反沖色譜柱;b,更換進口篩板;c,更換色譜柱
色譜柱塌陷
填充色譜柱
干擾峰
a,使用更長的色譜柱;b,改變流動相或更換色譜柱
流動相PH選擇錯誤
調整PH值。對于堿性化合物,低PH值更有利于得到對稱峰
樣品與填料表面的溶化點發生反應
 
a,加入離子對試劑或堿性揮發性修飾劑;b,更改色譜柱
峰前延
柱溫低
升高柱溫
樣品溶劑選擇不恰當
使用流動相作為樣品溶劑
樣品過載
降低樣品含量
色譜柱損壞
更換色譜柱
峰分叉
保護柱或分析柱污染
 
取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞,拆下來清洗。如果問題仍然存在,可能是柱子被強保留物質污染,運用適當的再生措施。如果問題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。
樣品溶劑不溶于流動相
改變樣品溶劑。如果可能采取流動相作為樣品溶劑。
 
癥狀
故障原因
解決方法
峰變形
樣品過載
減少樣品載量
早出的峰變形
樣品溶劑選擇不恰當
a,減少進樣體積;b,運用低極性樣品溶劑
早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
柱外效應
a、調整系統連接(使用更短、內徑更小的管路)b、使用小體積的流通池
K’增加時,脫尾更嚴重
二級保留效應,反相模式
a,加入三乙胺(或堿性樣品)b,加入乙酸(或酸性樣品)c,加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品)d,更換一支柱子
二級保留效應,正相模式
a,加入三乙胺(或堿性樣品)b,加入乙酸(或酸性樣品)c,加入水(或多官能團化合物)d,試用另一種方法
二級保留效應,離子對
加入三乙胺(或堿性樣品)
酸性或堿性化合物的峰拖尾
緩沖不合適
a,使用濃度50-100mM的緩沖液
b,使用Pka等于流動相PH值的緩沖液
額外的峰
 
 
樣品中有其他組份
正常
前一次進樣的洗脫峰
a,增加運行時間或梯度斜率;b,提高流速
額外的峰
 
空位或鬼峰
a,檢查流動相是否純凈;b,使用流動相作為樣品溶劑;c,減少進樣體積
保留時間波動
溫控不當
調好柱溫
流動相組分變化
防止變化(蒸發、反應等)
保留時間波動
色譜柱沒有平衡
在每一次運行之前給予足夠的時間平
衡色譜柱
保留時間不斷變化
流速變化
重新設定流速
泵中有氣泡
從泵中除去氣泡
流動相選擇不恰當
a,更換合適的流動相;b,選擇合適的混合流動相
基線漂移
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器)
控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器
 
流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移)
使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣。
流通池被污染或有氣體
用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)
檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產生噪音基線)
取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。
流動相配比不當或流速變化
更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
柱平衡慢,特別是流動相發生變化時
用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗
癥狀
故障原因
解決方法
基線漂移
 
流動相污染、變質或由低品質溶劑配成
檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑
樣品中有強保留的物質(K’)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。
使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
使用循環溶劑,但檢測器未調整。
重新設定基線。當檢測器動力學范圍發生變化時,使用新的流動相。
檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
將波長調整至最大吸收波長處
基線噪音(規則的)
在流動相、檢測器或泵中有空氣
流動相脫氣。沖洗系統以除去檢測器或泵中的空氣。
漏液
 
見第三部分。檢查管路接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。
流動相混合不完全
用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑
溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱)
減少差異或加上熱交換器
在同一條線上有其他電子設備
斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以更正。
泵振動
在系統中加入脈沖阻尼器
基線噪音(不規則的)
 
 
 
 
 
 
 
漏液
 
見第三部分。檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。
流動相污染、變質或由低質溶劑配成
檢查流動相的組成。
流動相各溶劑不相溶
選擇互溶的流動相
檢測器/記錄儀電子元件的問題
斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。
系統內有氣泡
用強極性溶液清洗系統
基線噪音(不規則的)
 
 
 
檢測器內有氣泡
清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調節器
流通池污染(即使是極少的污染物也會產生噪音)
1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
檢測器燈能量不足
更換燈
基線噪音(不規則的)
色譜柱填料流失或阻塞
更換色譜柱
流動相混合不均勻或混合器工作不正常
維修或更換混合器,在流動相不走梯
度時,建議不使用泵的混合裝置
寬峰
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
癥狀
流動相組成變化
重新制備新的流動相
流動相流速太低
調節流速
漏液(特別是在柱子和檢測器之間)
section3。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。
檢測器設定不正確
調整設定
柱外效應影響
a,柱子過載
b,檢測器對反應時間或池體積響應過大
c,柱子與檢測器之間的管路太長或
故障原因
a,小體積進樣(例如:10ul而不是100ul)1:101:100的比例稀釋樣品
b,減少響應時間或使用更小的流通池
解決方法
寬峰
 
管路內徑太大
d,記錄儀響應時間太長
c,使用內徑為0.007-0.01的短管路
d,減少響應時間
緩沖液濃度太低
增加濃度
保護柱污染或失效
更換保護柱
色譜柱污染或失效,塔板數較低
更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰,則用強溶劑沖洗舊柱子。
柱入口塌陷
打開柱入口,填補塌陷或更換柱子
呈現兩個或多個未被完全分離的物質的峰
選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果
柱溫過低
提高柱溫。除非特殊情況,溫度不宜超過75
檢測器時間常數太大
使用較小的時間常數
流動相污染或變質(引起保留時間變化)
重新配置流動相
分離度降低
保護柱或分析柱阻塞
 
去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞,可進行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞,建議使用恰當的再生程序。如果問題仍然存在,進口可能阻塞了,更換入口處的篩板或更換色譜柱。
檢測器衰減設定過高
減少衰減的設定
所有的峰面積都太小
檢測器時間常數設定太大
設定較小的時間常數
進樣量太少
增大進樣量
記錄儀連接不當
使用正確的連接
檢測器衰減設定過低
采取較大的衰減
所有的峰面積都太大
進樣過多
減少進樣量
記錄儀連接不正確
正確連接記錄儀
轉子密封損壞
更換或調整轉子密封
手動進樣閥,轉動不靈
轉子太緊
調整轉子的松緊度
進樣閥安裝不當
重新安裝
手動進樣閥,載樣困難
定量環阻塞
清洗或更換定量環
進樣器污染
清洗或更換進樣器
管路阻塞
清洗或更換管路
自動進樣閥,不能轉動
自動進樣閥,不能轉動
自動進樣閥,不能轉動
轉子太緊
調整轉子的松緊度
進樣閥安裝不當
重新安裝
阻塞
 
清洗或更換阻塞部件
自動進樣閥,其它
問題
機械故障
見隨機維修手冊
控制器故障
維修或更換控制器
溶劑的氣味
漏液
section3
濺出
a,檢查廢液瓶是否已滿
b,找到濺出的部位并清洗干凈
 
癥狀
故障原因
解決方法
溶劑的氣味
 
 
儀器過熱
 
a,檢查并調節通風設施;b,檢查并調節溫度設定;c,關掉儀器,查找維修手冊
壓力不正常
section 2
熱氣味
柱溫箱問題
a,檢查并調節設定;b,參照用戶手冊
讀數不正常
檢測器燈失效
更換燈
壓力超出極限值
a,檢查是否阻塞;b,檢查并調節極限值的設定
其它警示燈
見用戶手冊
燈警告
溶劑泄漏/濺出
找到并解決
其它警告音
見用戶手冊
警告音
軸承失效
見用戶手冊
潤滑不夠
進行恰當的潤滑
刺耳的短音或長音
機械故障
見用戶手冊
進口篩板阻塞
a,更換(3-6個月)b,過濾流動相,0.5u濾膜
氣泡
流動相脫氣
溶劑瓶
氣泡
流動相脫氣
泵密封損壞
更換(3個月)
單向閥損壞
過濾流動相,運用在線過濾,準備備用單向閥
轉子密封損壞
a,不要擰的過緊;b,過濾樣品
篩板阻塞
a,過濾流動相;b,過濾樣品;c,運用在線過濾或保護柱
進樣閥
柱頭塌陷
a,避免使用PH>8的流動相(針對大部分硅膠的柱子)b,使用保護柱;c,使用預柱(飽和色譜柱)
色譜柱
燈失效,檢測器響應降低,噪音增大
更換(6個月)或準備備用燈
流通池有氣泡
a,保持流通池清潔;b,池后使用反壓抑制器;c,流動相脫氣
檢測器
腐蝕/摩擦損壞
在不使用時保持系統緩沖液的清潔

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